本发明公开了一种具有催化性的镍纳米复合水凝胶及其制备方法。该方法包括以下步骤：(1)温敏水凝胶的制备；(2)温敏水凝胶对镍离子的吸附；(3)镍纳米粒子在温敏水凝胶中的制备。采用本发明的纳米复合凝胶的制备方法，其制备过程简单，制备产物易于回收再利用，有效防止了镍纳米粒子对反应产物及环境的污染，解决了现有镍纳米粒子在应用过程中易于团聚、易流失和不易回收等问题。